我們都知道對于化學(xué)試劑的使用管理通常是非常嚴格的,我們的COD試劑也屬于化學(xué)試劑中的一種,對于它的管理也要像化工試劑一樣嚴格,那么化學(xué)試劑到底應(yīng)該如何規(guī)范管理呢?
對有經(jīng)驗的實驗人員來說,觀察試劑標簽是判斷試劑真?zhèn)蔚闹匾侄危梢员苊赓I到偽劣試劑而影響試驗。驗收、入庫工作也是一個認真、細致的工作,由于化學(xué)試劑種類繁多,同一種化學(xué)試劑還有優(yōu)級純、分析純、光譜純、化學(xué)純等不同的規(guī)格,使得它們的含量、價格、用途都不相同,因而要注意驗收、登記和分類存放。
化學(xué)試劑的保管是實驗室人員的日常工作,需要管理人員有較高的化學(xué)試劑知識。一般的化學(xué)試劑按照單質(zhì)、無機物、有機物、指示劑等分別存放。無機物和有機物要按照試劑的種類、規(guī)格而分別保管。
1、對于一些不常用的試劑,管理人員要定時檢查,以保證試劑包裝完好、標簽完整、字跡清楚。
2、某些試劑要進行特別認真的檢查,如鉀、鈉表面的油封,白磷、水銀表面的水封是否符合要求,以免發(fā)生危險。化學(xué)試劑的質(zhì)量是直接影響實驗質(zhì)量的因素之一,管理人員應(yīng)有一定的試劑質(zhì)量判斷知識。
3、固體試劑應(yīng)無吸濕、潮解現(xiàn)象;液體試劑應(yīng)無沉淀物,否則,就應(yīng)檢查試劑的密封情況。
4、一般開封后的剩余試劑較易變質(zhì),包括:
1)試劑形狀、狀態(tài)的改變,如氫氧化鈉由晶體變粉末狀。
2)試劑體積的改變,含揮發(fā)與升華,如裝碘的瓶子試劑變少,并且瓶子變色不透明。
3)顏色的改變,如長期存放的試紙變色,硝酸銀(AgNO3)溶液出現(xiàn)沉淀;二氯化錫(SnCl2) 溶液出現(xiàn)白色沉淀和硫酸亞鐵(FeSO4)溶液變棕色等。 試劑出現(xiàn)以上現(xiàn)象,都可以判斷試劑已有揮發(fā)或已變質(zhì)。試劑的密封、光照、受潮、升溫等都可能使試劑變質(zhì)。有些試劑盡管密封較好,也容易揮發(fā)和變質(zhì)(如二硫化碳、異丙醚等),這些試劑的標簽上都應(yīng)標有生產(chǎn)日期和保質(zhì)期,管理人員要定期檢查。
5、化學(xué)試劑中所用的指示劑種類繁多,一般固體指示劑(除了試紙外)長期存放也不易變質(zhì)。另外,有的配合物指示劑所配成的溶液長期存放會發(fā)生聚合反應(yīng)或氧化反應(yīng),一般現(xiàn)象是產(chǎn)生混濁或絮狀沉淀,難以敏銳地指示滴定終點。指示劑使用次數(shù)多,但每次的用量都極少,總用量也少,應(yīng)盡量少購、少貯、少配制。
COD預(yù)制試劑在測定過程中的注意事項:
1、對于污染嚴重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中,用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,觀察溶液是否變?yōu)樗{綠色,若呈現(xiàn)藍綠色的話,應(yīng)再適當?shù)纳偃≡嚵希貜?fù)以上實驗,直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。
2、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,打開冷凝水后,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高,不致使低沸點的有機物從上段管口逸出。如果直接在敞開的條件下,加入濃硫酸的話,低沸點的有機物不經(jīng)氧化逸出后,就會造成測定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個例說,若水中含有萬分之一的乙醇,其對COD的貢獻為189mg/L,若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話,這一部分COD的損失還是較為可觀的。