COD測定儀、氨氮測定儀等實(shí)驗(yàn)室常用水質(zhì)檢測儀器,都是屬于水質(zhì)分析儀器的范疇,作為衡量污水受污染程度的綜合指標(biāo),COD的檢測尤為重要,不管是國外的水質(zhì)分析儀還是國內(nèi)的水質(zhì)檢測儀器,都是需要日常的精心維護(hù)才能保證其使用壽命。
COD的測定方法有很多種,如重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法等。
1、重鉻酸鹽法
化學(xué)需氧量(COD)測定的標(biāo)準(zhǔn)方法以我國標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》(GB11914)和標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定》(ISO6060)為代表。
其測定原理為:
在硫酸酸性介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應(yīng)液沸騰,148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后,加水稀釋至約140ml,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD值。
重鉻酸鉀法測定水中COD的含量值,所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。該方法有著明顯的優(yōu)勢,但這一經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法同樣還是存在不足之處,其優(yōu)缺點(diǎn)如下:
優(yōu)點(diǎn):該方法氧化率高,再現(xiàn)性好,準(zhǔn)確可靠,成為社會普遍*的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法。
缺點(diǎn):回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定。
2、高錳酸鉀法
同重鉻酸鉀法一樣,高錳酸鉀發(fā)即:以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的稱為高錳酸鉀指數(shù)(CODmn
3、分光光度法
以經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ),重鉻酸鉀氧化有機(jī)物物質(zhì),六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關(guān)系,來測定水樣COD 值。
4、快速消解法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法。主要有兩種方法:
一是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應(yīng)溫度,增加助催化劑等條件來提高反應(yīng)速度的方法。
上述方法同經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時間由2h 減少到10min~15min。
二是改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式,而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法。由于微波爐種類繁多,功率不一,很難試驗(yàn)出統(tǒng)一功率和時間,以求達(dá)到的消解效果。微波爐的價格也很高,較難制訂統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。
5、快速消解分光光度法
化學(xué)需氧量(COD)測定方法無論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎(chǔ)的測定方法。